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真空冷冻干燥的程序
真空冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升到规定的温度。在温度保持数小时后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12-左右,与产品的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要在出料间进行空气除湿,然后放干燥无菌的空气进入干燥箱,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、捕水器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度和真空度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
检查冻干机使用的电源电压是否正常;
第二
检查冻干机冻干箱内测温探头是否安放准确;
第三
检查冻干机的真空泵内真空油,是否符合清澈不粘稠的要求,油位是否在油镜中位;
第四
检查真空系统中的阀门位置是否符合正常工作要求,凡是通往大气的阀门均应关闭;
第五
检查冷阱内化霜水是否已排放干净;
回收冻干机之升华的条件与速度
冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维持升华所必需的条件。
气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在冻干机中起着抽除气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1 蒸气在常压下为1.25 L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了捕集水蒸气的真空泵。
制品与凝结器的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。
冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。
冻干机有哪几种速冻工艺?
浸泡法:将物料浸泡于液氮、液态氟里昂、低温盐水等介质中进行快速冻结。此法冻结速度快。
风冷法:对物料吹低温冷风,使物料在规定的时间内冻结到一定的温度。
直冷法:将制冷剂或冷媒置于蒸发排管中,吸收物料的热量达到制冷目的。
真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸发带走热量,冷却物料达到制冷目的。
不管采取何种方式,都应该保证物料在基本不变形的前提下在规定时间内冻结到一定的温度。
为保证物料中的冰不溶化而直接汽化(升华),并不断移走汽体,保证升华正常进行,必须使箱内真空度低于某一温度下冰的饱和蒸汽压(610pa以下)。
采用冷阱是为了捕捉水汽,降低真空泵的负荷,设计合理的冷阱基本不会导致真空泵失效,能耗也低,不过对制冷系统、冷阱的设计要求较严。
随着冰不断升华汽体的移走,也带走物料的热量,使物料温度(冰温)持续走低,从而引汽冰的饱和蒸汽压降低,升华速度放慢。为保持一定的升华速率,就必须不断给物料补充热量。热量补充太少会降低升华速率,热量补充太快会引起冰的溶化,导致物料塌陷冻干失败。
由于冻干机冻干过程较复杂,且工作状态范围较窄,稍有不慎便会造成冻干品质量下降,因此要求采用自控系统。冻干机自控系统设计要求操作简便,从物料放入按钮开机,速冻真空升华干燥一气呵成,提示冻干完成后关机出料。有关的温度、压力控制点要精心选择、合理控制,速冻、真空保持、加热的关联应控制恰当,针对不同的物料设置工艺曲线。
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